如何校准直读光谱仪以实现准确可靠的有色合金熔炼控制

如何校准直读光谱仪以实现准确可靠的有色合金熔炼控制

为什么要校准？

从非常基本的层面来看，进行校准的原因在于光谱分析属于相对测量，而非绝对测量。仪器的检测器测量样品表面等离子体的光强。随后，软件将此谱线的强度与已知元素浓度的强度进行比较，并将有用的浓度信息返回给用户。因此，初始校准对于仪器的使用至关重要。

必须定期进行标准化。不能仅依靠在仪器全新时所进行的校准。其原因在于火花光谱仪被设计得极其灵敏，以便其在使其发挥作用所必需的超低检出限下检测元素。不利一面在于，此种灵敏性使其在中长期使用过程中受到环境参数的影响，测量结果将随着时间的推移而出现“漂移”，从而降低准确性。标准做法是通过经常性的重新校准让此类结果回归正常。在有色合金熔体验证中，仪器必须能够检测出难以检测的极低含量元素。重新校准对于确保用户的仪器能够准确检测此类元素至关重要。

校准曲线示例

何时进行标准化

确定是否需要重新校准仪器的最可靠的方法是测量监控样品。此类样品具有已知成分，可用此检查光谱仪是否返回正确的结果。至少应对新制备的监控样品测量十次，并记录平均值与标准偏差。其中很重要的一点是，监控样品的成分必须与生产中常规分析的材料相似。

如果用户仍然发现准确性方面存在偏差，该怎么办？

有时，尽管定期分析大量监控样品，但用户仍会发现准确性方面存在偏差。当用户使用与基体材料不同的特殊合金时，或者当CRM结构与样品结构不匹配时，将会出现此种情况。在此情况下，用户可运行类型标准化程序。这将有助于提高结果准确性，但有一个重要条件：

类型标准化仅适用于成分仍与类型标准化样品相似的未知材料。切勿使用此方法纠正不同材料结果中异常高的系统偏差。

还需注意的是，类型标准化并非基础校准的替代方案。事实上，标准化必须在运行类型标准化程序之前进行（将其作为程序的一个附加步骤）。如同标准校准的情形一样，类型标准化必须使用标准样品或经证明可靠的样品。然而在此种情况下，标准样品的成分必须与所测量的样品极为接近，并且最终的类型标准化将仅适用于该样品类型。你必须对每种需测量的不同合金或成分进行不同的类型标准化。（本文摘至日立分析仪器微信公众号推文，仅用于技术交流，版权归作者所有，如有疑问请与我司联系。）

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