直读光谱仪|校准OES:您的问题已作回答


我们与Foundry Planet联手举办一场关于铸造厂熔炼过程控制最佳实践的在线研讨会。


参加在线研讨会的人员向我们提出了许多深刻的问题。我们认为在这两篇帖子中发布这些问题的答案会非常有用。在第一篇帖子中,日立分析仪器OES产品经理Wilhelm Sanders对有关校准问题进行了回答。此类校准与该问题在本质上相当具有技术性!

 

问题:当您在光谱仪上测量任何CRM(标准物质)时,您的接受极限是多少?

在直接回答该问题之前,我想先介绍一下关于CRM的背景信息,以及其对OES至关重要的理由。


背景

简而言之,OES检测器测量火花在样品上产生局部等离子体后发射光的强度和波长。仪器检测到的测量参数(例如电压)取决于分析物质的浓度或数量。如果未校准,则测得的强度和波长无法说明关于样品的过多信息。必须将测量值与标准样品(CRM)进行比较,以获取有意义的化学成分结果。这使得仪器能够解释检测结果并进行定量化学分析。


CRM为标准样品大型数据库,必须用于质量保证中涉及的经认证测试和校准实验室。CRM基于大量样品和测试,为OES用户需要测量的元素创建校准曲线。


综上所述,现在我们已理解CRM在测量中的作用,因此可回到最初的问题。


回答

所提供的CRM确实存在相关不确定度。这是基于认证过程中涉及的测试实验室提供结果的变化。首先,应使用尽可能多的CRM来完成光谱仪校准,以减少静态变化。标准越多,曲线越精确。作为指南,校准曲线不确定度不应超过±2SR,其中SR具有统计可靠性。


SR可参见以下公式:

(△і为给定值与测定值间的差,a=1表示线性,2表示二次曲线模型…)


如果在测量标准样品时,您发现其与校准曲线偏差很大,则应调查原因。例如,是否加载了错误样品,或者是否采用了错误方法?

 

问题:是否有ASTM或DIN支持您对问题1的回答?

所有通过DIN EN ISO/IEC 17025认证的实验室必须有证据证明其所有测量程序、方法和仪器的不确定度,以保持其认证资格。对于OES,实现这一目标的实际途径有两种:


根据GUM自底而上的方法(其中GUM代表测量不确定度表示指南)。该方法相当复杂,需深入了解火花发射光谱和统计数学。此处有对该方法的详细说明。


自顶向下方法

该方法基于CRM测量结果,并考虑样品变量,例如从熔体中提取的方法和样品制备。Nordtest报告TR537“环境实验室不确定度计算手册”对此进行了描述。

 

问题:CRM或标准的定义是什么?


此为德国标准物质供应商德国材料局的官方定义。


“标准物质属于一种具有充分同质性的材料或物质,其一个或多个特性值已得到充分确定,可用于校准测量仪器、评估测量方法或分配特性值。标准物质对于确保测量结果的准确性和可靠性不可或缺。”

 

问题:能否在多台机器上多次测试棒料来创建控样(对照样品),而非购买昂贵的CRM?


德国标准化研究所发布的DIN 51008-2给出以下指南:


必须使用对照样品以确保OE光谱仪的功能。唯一的要求是其在精度上与重新校准样品相当。其成分应通过“链接至校准”来确定,在校准中其本身将成为标准样品。


光谱仪对照样品在几个方面不同于再校准标样。例如,其等同于分析样品或低合金,以确保其位于标准样品产生的校准曲线上。对照样品比CRM大,这使得其更适合在光谱仪中常规使用。其比CRM便宜2 -3倍。这使得其更适合检查光谱仪的功能,而使用CRM完成该任务过于昂贵。


从对照样品创建标准样品

使用对照样品检查光谱仪的功能可通过测量光强或样品成分来完成。根据成分创建对照样品的过程如下:


用标准样品校准光谱仪。在光谱仪有机会“漂移”之前,必须至少测量六次对照样品。这将其与用标准样品创建的校准相联系,将对照样品转化为标准样品。


在以下情况下,这些对照样品可用于检查光谱仪:

——》出于静态过程控制和质量保证的目。

——》如果有理由怀疑分析样品的结果

——》则定期检查仪器的“漂移”情况,即每100个产品检查一次

——》检查是否需要全部重新校准。在这种情况下,对照样品称之为光谱仪漂移对照样品。

注:当光谱仪用于测量非常相似的样品时,特别推荐使用方法d。例如,仅低合金和铬镍钢,或GG和GGG。


对照样品元素在确定值范围内具有合理公差范围。


校准值统计评估


正如大型标准供应商SUS样品所言,应记录通过再校准样品和对照样品获得的校准值,然后通过统计方法进行评估。这使我们能够深入了解操作安全性、仪器的实际稳定性以及重新校准的频率。仅在绝对必要时重新校准才能节省重新校准样品材料。(本文摘至日立分析仪器微信推文,用于技术交流,版权归作者所有,如有疑问请于我司联系)

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